Суть перекристаллизации заключается в очистке. Последовательность действий, которую Вы будете использовать для перекристаллизации, во многом будет зависеть от того, насколько загрязнен продукт и насколько он растворим в различных растворителях. В любом случае вам придется запомнить три вещи:
- Ищите растворитель, который растворяет ваше твердое вещество, будучи горячим.
- Тот же растворитель не должен растворять ваше вещество на холоду.
- Холодный растворитель должен растворять примеси довольно хорошо.
Откуда же мне это знать? – спросит каждый студент. Ответ прост – необходимо экспериментировать. Конечно, некоторые методики получения веществ предусматривают данные о растворителе для перекристаллизации, а часто и количественные отношения. Но задача практикума и его преподавателя, однако, предоставить студенту самому определить растворитель для перекристаллизации. Вы же не собираетесь всегда проводить синтезы известных веществ?
Допустим, Вы – студент, который хочет все разузнать сам, не беспокоя преподавателя вопросами о растворимости. Вы воспользуетесь интернетом и найдете, что растворитель для перекристаллизации – спирт. Если не сказано иное, то авторы имели в виду этиловый спирт. Это означает, что ваше вещество растворимо в горячем спирте и нерастворимо в холодном, по крайней мере плохо растворимо. Поздравляем, это хороший растворитель.
Рекомендую так же не забывать обращать внимание на цвет кристаллической формы. Это важно, поскольку:
- Цвет в предположительно белом продукте является примесью.
- Краситель в окрашенном изделии не является примесью.
- Неправильный цвет в продукте – это примесь.
Обычно предполагают, что примеси присутствуют в небольших количествах. Тогда вам не нужно гадать, какие возможные примеси могут присутствовать или в чем они могут быть растворимы или нерастворимы. Но если ваш образец действительно грязный, придется учитывать и растворимость примесей. Скорее всего, Вам лучше прибегнуть к другому методу очистки. Но это обычно не происходит в студенческой лаборатории (на практикумах), так как Ваши работы заранее продуманны преподавателем.
Ищем хороший растворитель
Если данные о растворимости вашего соединения недоступны, то:
- Помещаем 0,10 г твердого вещества (с точностью до 0,01 г) в пробирку.
- Добавляем 3 мл растворителя, закрываем пробирку пробкой и встряхиваем. Если все твердое вещество растворяется при комнатной температуре, то ваше твердое вещество растворимо. Не используйте этот растворитель в качестве растворителя для перекристаллизации. (Тем не менее, вы должны отметить это в своей тетради!)
- Если твердое вещество не растворилось (или очень малое его количество) при комнатной температуре, открываем (!!!) пробирку и нагреваем ее, встряхиваем. Возможно, вам придется нагреть растворитель до легкого кипения. (Осторожно! Растворители с низкой температурой кипения часто выкипают). Если вещество совсем не растворяется, то не используйте его в качестве растворителя для перекристаллизации.
- Если образец растворился в горячем состоянии и не растворился при комнатной температуре, то мы находимся на пути к хорошему растворителю для перекристаллизации. Последнее испытание.
- Помещаем пробирку (уже не горячую) в баню с ледяной водой и охладите ее примерно до 5°C или около того. Если выпадет много кристаллов, это хорошо, и это наш растворитель для перекристаллизации.
- Предположим, наши кристаллы не появляются, когда мы охлаждаем раствор. Не время сдаваться! Вставляем стеклянную палочку в пробирку, перемешиваем раствор, трем внутреннюю часть пробирки стеклянной палочкой и снова встряхиваем. Если кристаллы все равно не образуются, возможно, нам лучше поискать другой растворитель.
- Допустим, после всего этого мы так и не нашли растворителя. Посмотрим снова. Возможно, наше соединение полностью растворяется в этаноле при комнатной температуре и не растворяется в воде. Ага! Этанол и вода смешиваются. Тогда нам придется выполнить перекристаллизацию со смешанным растворителем (смотрите далее).
Общая методика перекристаллизации (если неизвестен объем растворителя)
- Помещаем вещество в колбу Эрленмейера (коническую колбу, плоскодонную). Химические стаканы лучше не использовать, так вещество любит высаждаться на стенках во время процесса проведения очистки. Можно использовать и круглодонную колбу. Не думаю, что разумно наполнять колбу наполовину веществом, как и перекристаллизовывать 1 грамм вещества из литровой колбы. Да пребудет с вами здравый смысл.
- Нагреваем подобранный растворитель отдельно почти до кипения. Напоминаю, не используем открытый огонь! Медленно (!), порциями (!) добавляйте растворитель в колбу с веществом. Медленно и порциями, однако, не означает раз в час, иначе наш растворитель просто остынет!
- Как только все вещество или почти все растворилось, прекращаем добавление.
- Добавляем небольшой (пользуемся здравым смыслом) избыток растворителя, чтобы учесть факт испарения и преждевременной кристаллизации.
- Если раствор окрашен, а ваше вещество бесцветное или белое, можно воспользоваться активированным углем для обесцвечивания раствора. Если ваше вещество окрашено, разумно опустить этот пункт.
- Внимательно осматриваем раствор – там могут быть нерастворимые примеси: кипелки, магнитные якоря, студенческие волосы и так далее. В таком случае необходимо воспользоваться фильтрованием.
- Оставляем раствор охлаждаться. Медленное охлаждение позволяет получить более чистое вещество, так примеси не успевают внедряться в кристаллическую решетку.
- Не нужно горячую колбу опускать резко в ледяную баню – она просто может треснуть. Ремарк не оставил мне цитаты, но народ говорит, что “поспешишь – людей насмешишь”. Это выражение подходит здесь в прямом смысле. Поместите колбу в ледяную баню хотя бы тогда, когда температура станет чуть больше, чем комнатная. Ледяная баня – это не только лед, но еще и вода, не забывайте про это, иначе процесс охлаждения может затянуться.